1、不锈钢金相检验试样制备 不锈钢（以及耐热钢）的金相试样的制备和一般的高合金钢基本相同。其中奥氏体型不锈钢基体组织较软，韧性较高和易加工硬化，试样制备的难度较大，易产生机械滑移和扰乱金属层等组织假象而影响正常的金相组织分析和检验。奥氏体—马氏体钢如制样不当，奥氏体会变成马氏体。因此，试样的制备应以不引起组织变化为前提，磨制试样应仔细，在进行砂轮磨平时，不要使试样产生高热。金相砂纸磨光时，用力不宜过大，尽量采用新金相砂纸，以减少磨制时间。在进行机械抛光时，应采用长毛绒金相抛光织物和磨削能力大的金刚石研磨膏，金相抛光剂，抛光时间不宜过长，施加压力不宜过大。不锈钢（耐热钢）的理想抛光方法是电解抛光，这样可以得到高质量的试样而避免产生假象组织。常用的电解抛光条件为：①（60%）高氯酸200ml/酒精800ml，电压35~80Ｖ，时间15~60s；②铬酸600ml/水830ml，电压1.5~9Ｖ，时间1~5min。
2、不锈钢金相试样的侵蚀 不锈钢具有较高的耐腐蚀性能，所以显示其显微组织的侵蚀剂必须有强烈的侵蚀性，才能使组织清晰地显示。侵蚀剂在使用过程中应注意安全，防止发生烧伤及爆炸等事故。应根据钢的成分和热处理状态来选择合适的侵蚀剂。常用的侵蚀剂有：①氯化高铁5g/盐酸50ml/水100ml；②盐酸10ml/硝酸10ml/酒精100ml；③苦味酸4g/盐酸5ml/酒精100ml。
3、此外，不锈钢中可能还会同时出现铁素体、奥氏体、碳化物、δ铁素体、σ相等，可以通过化学或电解侵蚀等方法予以区别。在形态上奥氏体有孪晶组织，铁素体常呈带状或枝晶状；用赤血盐氢氧化钾溶液侵蚀后铁素体呈玫瑰色，奥氏体呈光亮色；氢氧化钾水溶液电解后，铁素体呈灰色，奥氏体呈白色；用碱性高锰酸钾侵蚀后，碳化物为浅棕色，σ相为橘红色。